灰化法 | 灰化法
播报[1]编辑[2]锁定[3]讨论[4]上传视频[5]特型编辑[6]用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定的方法灰化法是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液.该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定,不适用于土壤和矿质样品的测定.大多数金属元素含量分析适用干灰化,但在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失,不适用.该法主要优点是:能处理较大样品量、操作简单、安全。中文名灰化外文名ashing灰化温度一般在500-600℃,温度升高将会引入坩埚损失而造成的误差。样品量,干样一般不超过10克,...
播报[1] 编辑[2] 锁定[3] 讨论[4] 上传视频[5] 特型编辑[6]用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定的方法
灰化法是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液.该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定,不适用于土壤和矿质样品的测定.大多数金属元素含量分析适用干灰化,但在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失,不适用.该法主要优点是:能处理较大样品量、操作简单、安全。
中文名 灰化 外文名 ashing 灰化温度一般在500-600℃,温度升高将会引入坩埚损失而造成的误差。样品量,干样一般不超过10克,鲜样不超过50克。样品量过大,易引起灰化困难[7]或时间太长,这势必引入新的误差。相反,太少,也会引入样品不均匀性的误差。时间通常控制在4-8小时。含脂肪、糖类多的样品需要较长时间,而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间。灰化是否完全通常以灰分的颜色判断。当灰分呈白色或灰白色但不含炭粒,则认为灰化完全。干法灰化是在高温破坏分解有机物, 将残留矿物质成分溶解在稀酸中, 使被测元素呈可溶态。由于在高温状态, 极易产生元素损失, 且会形成酸不溶性混合物, 产生滞留损失。如何减少损失, 从而提高方法的准确度是干法灰化所要解决的重要问题。样品在用高温电炉[8]灰化以前, 必须先在电热板上低温炭化至无烟( 预灰化) , 然后移入冷的高温电炉中, 缓缓升温至预定温度( 500~550 ℃) , 否则样品因燃烧而过热导致金属元素挥发。如同时灰化许多试样, 应常变换坩埚在高温电炉中位置, 使样品均匀受热, 防止样品局部过热。应保证瓷皿的釉层完好, 如使用有蚀痕或部分脱釉的瓷皿灰化试样时, 器壁更易吸附金属元素, 形成难溶的硅酸盐而导致损失。灰化前, 可加入灰化助剂,常用的有HNO3、H2SO4、(NH4)2SO4、(NH4)2HPO4 等,HNO3 可促进有机物氧化分解, 降低灰化温度, 后几种使易挥发元素转变为挥发性较小的硫酸盐和磷酸盐,从而减少挥发损失。如个别试样灰化不彻底, 有炭粒, 取出放冷, 再加硝酸, 小火蒸干, 再移入高温电炉中继续完成灰化。zhua曲子白渡白颗
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