關聯性磁振頻譜:簡介,原理 | noesy nmr原理
簡介關聯性磁振頻譜(Correlationspectroscopy,COSY)是二維核磁共振[1](NMR)頻譜學中的一種技術,其他二維NMR技術包括有J頻譜(J-spectroscopy)、交換譜(Exchangespectroscopy,EXSY)及核歐佛豪瑟效應頻譜(NuclearOverhausereffectspectroscopy,NOESY)。二維NMR頻譜對於分子[2]提供了比一維NMR頻譜更多的信息,在對分子結構的決定上極為有用,尤其當分子極為複雜,難以用一維NMR來研究之時。歷史上第一項二維NMR實驗方法——COSY是由JeanJeener於1971年首先提出,其為布魯塞爾自由大學[3](UniversitéLibredeBruxelles)教授。真...
簡介關聯性磁振頻譜(Correlationspectroscopy,COSY)是二維核磁共振[1](NMR)頻譜學中的一種技術,其他二維NMR技術包括有J頻譜(J-spectroscopy)、交換譜(Exchangespectroscopy,EXSY)及核歐佛豪瑟效應頻譜(Nuclear Overhauser effect spectroscopy,NOESY)。二維NMR頻譜對於分子[2]提供了比一維NMR頻譜更多的信息,在對分子結構的決定上極為有用,尤其當分子極為複雜,難以用一維NMR來研究之時。歷史上第一項二維NMR實驗方法——COSY是由Jean Jeener於1971年首先提出,其為布魯塞爾自由大學[3](Université Libre de Bruxelles)教授。真正的實驗由Walter P. Aue、Enrico Bartholdi 及理察·恩斯特(Richard R. Ernst)三人首先完成,於1976年發表。原理二維NMR實驗牽涉到一連串的一維實驗組。每單項實驗包含了一組射頻[4]脈衝[5]序列,脈衝間存有些延遲時間(delay periods)。脈衝的時機、頻率以及強度決定了每個NMR實驗的異同點。在延遲時間期間,核自旋被允許自由旋進[6],此段時間稱作演化時間(evolution time),長度是可以預先決定好。核頻率在最後的脈衝之後才被偵測。在相續的單項實驗中,演化時間逐步增加;每個單項實驗所收到的資料形成了一組二維資料組。其中一例二維NMR實驗為同核種(homonuclear)COSY脈衝序列,包括了第一個脈衝(p1),接著是演化時間(t1),再接著是第二個脈衝(p2),最後是測量時間(t2)。電腦[7]會將所有的頻譜組集成演化時間(t1)的函式。最後,透過傅立葉變換[8]將時間相依的訊號轉為二維頻譜NOESY在NOESY譜中,混合時的核自旋間的核歐佛豪瑟效應交叉弛豫用於建立NOESY的關聯性。這種譜很像COSY,都有著呈對角線的峰和交叉峰,然而NOESY中的交叉峰反映了兩個核音的空間距離關係而不是通過化學鍵相連的關係,NOESY譜中通常還有額外的無用的軸峰,不過可以通過在差異實驗中反轉第一個脈衝的相來消除。NOESY的套用之一是在生物大分子的研究中,比如可以用NOESY來輔助確認蛋白質的空間信息。通過預先設定單個的共振,N...
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