核磁共振氫譜 | nmr解結構
維基百科,自由的百科全書Example1HNMRspectrum(1-dimensional)ofamixtureofmentholenantiomersplottedassignalintensity(verticalaxis)vs.chemicalshift(inppmonthehorizontalaxis).Signalsfromspectrumhavebeenassignedhydrogenatomgroups(athroughj)fromthestructureshownatupperleft.核磁共振氫譜(也稱氫譜,或者1H譜)是一種將分子中氫-1的核磁共振效應體現於核磁共振波譜法中的應用。可用來確定分子結構。[1]當樣品中含有氫,特別是同位素氫-1的時候,核磁共振氫譜可被用來確定分子的結構。氫-1原子也被稱之為氕。簡單的氫譜來自...
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Example 1H NMR spectrum (1-dimensional) of a mixture of menthol enantiomers plotted as signal intensity (vertical axis) vs. chemical shift (in ppm on the horizontal axis). Signals from spectrum have been assigned hydrogen atom groups (a through j) from the structure shown at upper left.核磁共振氫譜 (也稱氫譜, 或者 1H譜) 是一種將分子中氫-1的核磁共振效應體現於核磁共振波譜法中的應用。可用來確定分子結構。[1] 當樣品中含有氫,特別是同位素氫-1的時候,核磁共振氫譜可被用來確定分子的結構。氫-1原子也被稱之為氕。
簡單的氫譜來自於含有樣本的溶液。為了避免溶劑中的質子的干擾,製備樣本時通常使用氘代溶劑(氘=2H, 通常用D表示),例如:氘代水D2O,氘代丙酮(CD3)2CO,氘代甲醇CD3OD,氘代二甲亞碸(CD3)2SO和氘代氯仿CDCl3。同時,一些不含氫的溶劑,例如四氯化碳CCl4和二硫化碳CS2,也可被用於製備測試樣品。
歷史上,氘代溶劑中常含有少量的(通常0.1%)四甲基矽烷(TMS)作為內標物來校準化學位移。TMS是正四面體分子,其中所有的氫原子化學等價,在譜圖中顯示為一個單峰,峰的位置被定義為化學位移等於0ppm[2] 。TMS易於揮發,這樣有利於樣品的還原。現代的核磁儀器可以以氘代溶劑中殘餘的氫-1(如:CDCl3中含有0.01% CHCl3)峰作為參照,因此現在的氘代試劑中通常已經不再添加TMS。
氘代溶劑的應用允許核磁共振儀磁場強度B0{displaystyle B_{0}}的自然漂移可以被氘頻率-磁場鎖定(也被描述為氘鎖定或者磁場鎖定)所抵消。為了實現氘鎖定,核磁共振儀監視著溶液中氘信號的共振頻率,通過對B0{displaystyle B_{0}}的調整來保持共振頻率的恆定[3]。另外,氘信號也可以被用來更加準確的定義0p...