微波灰化技术的应用 | 微波灰化法
随着社会的发展,石油及石油类产品在国际国内市场的需求量逐年增长。随着环保要求越来越严格,石油及石油类产品的质量指标控制也越来越高。灰分及金属含量是石油及石油类产品质量控制的两个重要指标。石油产品的灰分可作为衡量油品洗涤与精制是否正常的指标。石油产品中杂质金属元素如Fe、V、Ni等严重影响使用质量,在石油加工过程中,原料油中的Fe、Ni等金属对催化剂有一定的影响,造成催化剂结构的损害或者使催化剂永久性中毒。石油产品灰分一般采用国家标准GB/T508《石油产品灰分测定法》的方法进行测定,也即常规灰化方法,该方法...
随着社会的发展,石油及石油类产品在国际国内市场的需求量逐年增长。随着环保要求越来越严格,石油及石油类产品的质量指标控制也越来越高。灰分及金属含量是石油及石油类产品质量控制的两个重要指标。石油产品的灰分可作为衡量油品洗涤与精制是否正常的指标。石油产品中杂质金属元素如Fe、V、Ni等严重影响使用质量,在石油加工过程中,原料油中的Fe、Ni等金属对催化剂有一定的影响,造成催化剂结构的损害或者使催化剂永久性中毒。
石油产品灰分一般采用国家标准GB/T508《石油产品灰分测定法》的方法进行测定,也即常规灰化方法,该方法操作繁琐,耗时长,自动化程度低。传统的干法灰化测定石油产品中杂质金属元素含量一般采用ASTM D5708-2012和SH/T0715-2002,处理试样操作繁琐、费力耗时且污染严重。采用微波灰化技术,不论是测灰分,还是干法灰化测量杂质金属元素,处理试样简单、快速、准确。微波灰化结合高温加热和微波技术,与传统的方法相比,大大节省了工作时间。
实验部分
主要仪器与试剂
微波灰化PYRO(意大利MILESTONE公司);
万分之一电子天平(赛多利斯);
iCAP7400电感耦合等离子体发射光谱仪(美国赛默飞世尔科技有限公司);
Fe,V,Ni标准溶液(1000 mg/L),国家标准物质研究中心;
其他实验室常用试剂;
实验室用水为超纯水。
仪器工作条件
ICP-OES参考条件:冲洗泵速100 rpm;分析泵速50 rpm;RF功率1150 W;雾化器流量0.5 L/min;辅助气流量0.5 L/min;冷却气流量12 L/min。
微波干法灰化和灰分灰化参考表1、表2两种升温条件。
因为石油类产品的成分差异比较大,因此其炭化过程可以根据情况具体调整。比如一般润滑油不易挥发和燃烧,操作相对安全,因此其炭化过程和灰化时间也可以大大缩短。
试验步骤
常规灰分灰化
将10 g左右样品置于一已知恒重的清洁坩埚中,用无芯滤纸作引火芯,点燃样品...